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      熱分析儀:初學者的差示掃描量熱法和熱重法的基本概念

            熱分析儀包括用于確定物質在加熱、冷卻或保持恒定溫度時的物理或化學特性的技術。這些技術最早由 Henry Le Chatelier 于 1887 年引入,當時被認為是當今熱分析儀的開端。盡管如此,自第二次世界大戰結束以來,進行這樣的實驗并不容易。然而,過去 30 年來觀察到的電子工具和計算機設備的快速增長,使得在分析實驗室中找到熱分析儀儀變得相對容易,F代熱分析儀儀顯然非常易于使用,并且經?吹接腥嗽跊]有明確目標的情況下進行測量。當提出問題時:你為什么要進行這種差示掃描量熱掃描?你為什么使用這個協議?答案是: ”這只是為了看,我使用實驗室的標準協議”。這是一個錯誤的說法,它反映了疏忽的態度。查看科學文獻,可以找到許多專注于熱分析儀方法和儀器的書籍或文章。盡管如此,查看使用這些技術發表在文獻中的許多數據,似乎仍然犯了許多錯誤。因此,本文的目的是展示什么是常見錯誤以及如何進行良好的測量,而不是解釋我們可以為數據分析做些什么。我們堅信,正確的數據討論首先需要正確的數據采集。


      盡管許多書籍和文章對熱分析儀法公布(畠山和奎因,1999 ;閣樓,1975年; Saiter,Negahban,克拉羅,Delabare,和加爾達,2008 ;?,2009年;德奇,1994 ;德奇,2006年;德奇,2007年),這些出版物對于課程教師或初學者來說可能太難了,因為他們第一次嘗試該主題或實驗時很難遵循。


      因此,本文可作為上述讀者的替代參考。在本文中,我們將重點介紹差示掃描量熱法 (DSC) 和熱重法 (TGA) 的基本儀器,以及估算DSC 后玻璃化轉變溫度 ( T g )的分步指南。還提供了T g估計的示例和練習。此外,確定降解溫度和活化能 ( E a) 的退化。本文的主要目的是為初學者提供一個基本的熱分析儀基礎知識,該基礎知識易于理解并可用于教育目的。TGA 是一項重要的分析,需要在 DSC 測量之前進行,以避免在 DSC 測量期間發生任何樣品降解。DSC 和 TGA 儀器的示例

       

       

      一般考慮
      熱分析儀是當溫度根據給定的時間/溫度控制發生變化時“某物”的物理特性的演變。必須知道兩個物理量的值,這意味著設備至少由兩個傳感器組成,每個傳感器都需要校準程序。例如,確定溫度變化時樣品質量的變化將涉及兩個傳感器,即天平和溫度計。每個傳感器都有自己的精度、靈敏度、使用領域等,這將在擴展的測量不確定度和可接受的數據小數點數方面給出測量的限制。這種考慮導致:


      第 1 條規則
      在使用任何設備之前,我們必須了解它的真實性能。
      設備名稱
      傳感器的性質,準確確定的是什么,[體積變化 (Δ V )、溫度變化 (Δ T )、壓力變化 (Δ P )、質量變化 (Δ m ),...]
      測量方法
      預期測量精度
      可掃描的溫度域
      可用的受控加熱速率
      可控制冷卻速度(許多儀器的冷卻速度不受控制)
      基線線性和基線質量
      吹掃氣體,自然,通量,如何控制。
      設備接受什么樣的樣品(固體、散裝、粉末、液體……)
      第二點與樣本有關。必須知道樣品的預期特性。必須根據已發表的關于材料或/和類似材料的論文進行初步研究。我們現在可以闡明:

       

      第 2 條規則
      在使用任何設備之前,我們必須知道我們想知道什么。
      樣品在熱降解前所能達到的溫度極限
      熔化溫度和相關焓
      玻璃化轉變溫度
      居里溫度
      二次放松
      熱容量值
      降解、結晶、固化的動力學……
      第三點涉及校準程序。由于我們有兩個傳感器要校準,因此我們必須為每個傳感器制定一個程序。當溫度發生變化時,我們必須考慮傳熱問題,即。對流、傳導和輻射過程。這些現象受烘箱的幾何形狀和形狀等影響。換句話說,加熱速率對烘箱中傳熱的影響是基本的,因此,校準程序僅對給定的加熱速率有價值。如果協議中的加熱速率發生變化,則必須進行新的校準。

       

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